品牌 | 其他品牌 | 價格區間 | 100萬-150萬 |
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應用級別 | 實驗室級別 | 儀器種類 | 高壓制備液相色譜 |
應用領域 | 環保,化工,生物產業,煙草,制藥 |
制備液相的目的是對產品的單體進行提取和純化。與傳統的純化方法(如蒸餾、萃取)比較,它是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應用在樣品和產品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領域對高純度組份的需求不斷增加,制備型液相色譜儀應用的領域也在迅速的擴大發展。
制備液相色譜儀的使用步驟
一(yi)、開機
1、接通電(dian)腦和儀器電(dian)源(接通電(dian)源之前可先把吸頭拿到(dao)要(yao)使用的流動(dong)相瓶(ping)中(zhong));
2、開儀(yi)器電(dian)源開關,一般(ban)先(xian)上后下,下為檢測器開關;
3、檢查流(liu)動相是(shi)否夠(gou),儀器(qi)上記錄的溶劑量時候(hou)正確;
4、開電腦;
5、打(da)開儀器聯機軟件進入界面,點擊啟動設置(zhi)泵流(liu)速為10,此(ci)時儀器中(zhong)應該有液體流(liu)出(chu);
6、點擊平衡(heng)然后(hou)點擊每個(ge)波長和(he)調整;
沖一段時間,待壓力(li)穩定后可(ke)以進樣。
二、進樣
1、將進樣器(qi)扭到load朝(chao)上(shang),吸取一定(ding)量(liang)待分離液,
快速注(zhu)入,做(zuo)過的是吸取(qu)0.2毫升;
2、點(dian)擊控制界(jie)面菜單欄(lan)中(zhong)“運行控制"按(an)鈕—樣品信息(xi)—設置(zhi)信息(xi)存儲路徑(每(mei)次都要做);
3、扭(niu)動進樣(yang)器,使處于inload狀態(tai),保留(liu)時(shi)間開始計時(shi);
4、接峰;
5、所有峰(feng)出來(lai)后,點擊(ji)菜(cai)單欄中的中斷—中斷,準備(bei)重(zhong)復進(jin)樣(yang)。
三、關(guan)機
1、點(dian)擊中斷后沖幾分(fen)鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中,并把流速設為10;
2、沖到已經沒有東西被沖下(xia)為止(zhi),一般需要半個(ge)小時。一般此時壓力早已穩(wen)定;
3、將流速設為(wei)0,點擊界(jie)面上(shang)的(de)關閉(在啟動旁邊);
4、關閉窗口,彈出的窗口都點肯定的,如確定是等。
日常簡(jian)易保養及維護(hu)
1、流動相(xiang)的(de)抽濾要求:色譜(pu)純試(shi)劑,二次(ci)蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾。
2、制備型液相色譜儀吸(xi)濾頭(tou):特殊情況(kuang)下可(ke)(ke)拆下濾頭(tou)抽取以(yi)(yi)判(pan)斷其(qi)中是否堵(du)(du)塞;亦可(ke)(ke)用注射器吸(xi)取流動相通過吸(xi)濾頭(tou)打出以(yi)(yi)判(pan)斷其(qi)是否堵(du)(du)塞。若有(you)堵(du)(du)塞情況(kuang)可(ke)(ke)用異丙醇(chun)超聲波清洗;清洗不成(cheng)功(gong)則(ze)需要更換。
3、單(dan)向閥:如遇(yu)到泵(beng)壓不穩或(huo)流(liu)動相不能(neng)(neng)抽(chou)取,則可能(neng)(neng)是(shi)單(dan)向閥出現問題(ti),卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時須按其安裝的反相放置(zhi)在小燒杯中(zhong),切記不可與安裝方向倒置(zhi)超洗!
4、泵頭:泵頭漏液(ye)或出現(xian)其它故障(zhang)一般要(yao)申請維修(如漏液(ye),或更換柱(zhu)塞桿及其密封墊等)。
5、過濾(lv)(lv)片:當(dang)色譜(pu)峰出現異(yi)常(chang)情況(kuang)時,有(you)可能是(shi)此部(bu)件(jian)被污染,拆(chai)下(xia)用異(yi)丙醇超洗或(huo)更換制備型(xing)液相色譜(pu)儀過濾(lv)(lv)墊片
6、排液閥:此處不(bu)能*密封或漏液時一般(ban)是其中的墊片污染或磨損(sun),可(ke)卸下后取出其墊片用異丙醇超(chao)聲波清(qing)洗或更換(huan)墊圈。
7、手動進樣器:平(ping)時應注(zhu)意用二次(ci)蒸(zheng)餾水(shui)和甲醇在裝載(zai)狀態(tai)及進樣分析狀態(tai)清洗;如出現漏液(ye)現象(xiang),原(yuan)因極可能為(wei)轉子(zi)密封墊(dian)磨(mo)損或污染(ran),一般須申(shen)請維修或更換制備型液(ye)相色譜儀配件。
8、制備型液相色譜儀流(liu)通池:在色譜峰不正常時(shi)可(ke)(ke)能是(shi)此(ci)部(bu)件被污(wu)染可(ke)(ke)拆卸(xie)后(hou)取出其中(zhong)的墊(dian)片用異(yi)丙醇超洗(可(ke)(ke)根(gen)據說明書進行操(cao)作或申(shen)請維(wei)修)。
9、工作站:出現死機(ji)可(ke)重啟(qi)計算(suan)機(ji);不正常運行時(shi),首先可(ke)更換電腦測試其硬件(jian)故(gu)障(zhang);或在本機(ji)上重新插撥(bo)接口(kou)、重新安裝軟(ruan)件(jian)。
進(jin)行分析時保留時間(jian)有時發生漂移,有時發生快速變化,有以下(xia)幾點原因:
1、溫(wen)度(du)控制不(bu)好,解(jie)決方法是采用恒(heng)溫(wen)裝置,保持柱溫(wen)恒(heng)定。
2、流動相發(fa)生(sheng)變化,解決辦法是防止流動相發(fa)生(sheng)蒸發(fa)、反應等。
3、柱(zhu)(zhu)子未平衡好,需對柱(zhu)(zhu)子進行更長時間的平衡。
4、流(liu)速(su)發(fa)生變(bian)化,解決辦法是重(zhong)新設定(ding)流(liu)速(su),使之保(bao)持(chi)穩定(ding)。
5、泵中有氣(qi)(qi)泡,可通過排(pai)氣(qi)(qi)等操(cao)作將氣(qi)(qi)泡趕(gan)出。
6、流(liu)動相(xiang)不合(he)適,解(jie)決辦法為改換(huan)流(liu)動相(xiang)或使(shi)流(liu)動相(xiang)在控制(zhi)室(shi)內(nei)進行適當混合(he)。
制備液相色譜主要用于以下領域:
1.天然藥(yao)物(wu)化學、中藥(yao)化學。這是國(guo)內目(mu)前廣泛的使用方法(fa),為(wei)了弄清(qing)楚植物(wu)中的微量有效成分,開放手工色譜柱早已不夠用了,幾乎每個搞天然藥(yao)化的實(shi)驗室都(dou)至少有一臺液相(xiang)(xiang),土豪實(shi)驗室人手一臺液相(xiang)(xiang)。
2.蛋(dan)白(bai)純化(hua)。相對于(yu)前(qian)者,蛋(dan)白(bai)純化(hua)的起步要(yao)稍(shao)微晚一(yi)點,但(dan)是(shi)發展(zhan)很(hen)迅速。同時,由于(yu)外國(guo)儀器廠家在(zai)(zai)這個(ge)(ge)領域的優勢(shi)不算太大,目(mu)前(qian)國(guo)內(nei)也在(zai)(zai)這個(ge)(ge)領域加快發展(zhan),搶(qiang)占地(di)盤。
3.藥物雜質(zhi)純化。由于合成工藝并不能做到100%的(de)產率(lv),往往伴(ban)有副產品,如何獲(huo)得(de)微量的(de)雜質(zhi)并確定結構和含量,這就得(de)靠液(ye)相色譜。
4.手性(xing)化(hua)合物的制備。這個主要是有(you)機合成和方法學的在用。
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